不同頻率超聲波振動棒對石墨烯剝離效果的影響對比實驗
更新時間：2025-11-12
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石墨烯因其優異的電學、熱學與力學性能，在新能源、電子器件和復合材料等領域具有廣闊應用前景。液相剝離法作為制備高質量石墨烯的重要手段，依賴超聲波空化效應破壞石墨層間范德華力。其中，超聲波振動棒作為高能量密度的直接接觸式超聲源，其工作頻率對剝離效率、片層尺寸及缺陷程度具有決定性影響。本文通過對比20 kHz、40 kHz與100 kHz三種典型頻率的振動棒在相同功率密度(300 W/L)下對天然鱗片石墨的剝離效果，系統評估頻率參數的優化方向。
實驗采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)為溶劑，固含量0.5%，超聲時間2小時，溫度控制在25±2℃。剝離產物經離心分離后，通過紫外-可見光譜(UV-Vis)、拉曼光譜、透射電鏡(TEM)及原子力顯微鏡(AFM)進行表征。結果顯示：20 kHz低頻組因空化氣泡更大、崩潰能量更強，剝離產率最高(達1.8 mg/mL)，但石墨烯片層尺寸較小(平均橫向尺寸約300 nm)，且D峰/G峰比值(ID/IG)達0.35，表明結構缺陷較多；40 kHz中頻組在產率(1.3 mg/mL)與質量之間取得較好平衡，片層尺寸約600 nm，ID/IG為0.22，層數多為2–5層；而100 kHz高頻組空化強度弱，產率僅0.6 mg/mL，但所得石墨烯缺陷最少(ID/IG=0.12)，片層完整性高，適合對電導率要求嚴苛的應用場景。
進一步分析發現，低頻超聲雖能高效剝離，但劇烈空化易導致石墨烯邊緣破碎和sp²結構破壞；高頻超聲則以溫和剪切力為主，更適合精細剝離。此外，高頻振動棒發熱更均勻，體系溫升較低，有利于熱敏感溶劑體系的穩定運行。
本實驗表明，超聲頻率的選擇需根據終端應用需求權衡“產量”與“質量”。若用于導電油墨或復合增強，可優先選用20–40 kHz；若用于高頻電子器件，則宜采用60 kHz以上高頻系統。未來還可探索變頻或掃頻模式，兼顧初期高效剝離與后期結構保護。該研究為石墨烯規模化制備中超聲工藝參數的精準調控提供了實驗依據。
